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  • 用于在鈀活化層沉積前使用的水性堿性預處理溶液、其方法及用途與流程

    文檔序號:26100850發布日期:2021-07-30 18:11
    本發明涉及在制造具有集成電路的物件中用于在鈀活化層沉積于襯底上之前使用的新穎水性堿性預處理溶液及其方法,特定來說所述溶液和所述方法可用于高密度互連(hdi)和封裝襯底應用的除膠渣和金屬化(用于印刷穿孔)工藝步驟,更特定來說用于金屬化具有導電和非導電表面的襯底以制造印刷電路板、尤其多層板(mlb)和細線hdi板,其中可產生如盲微導通孔(bmv)、穿孔或互連的電路特征。
    背景技術
    :常規印刷電路板(pcb)包含層壓非導電介電襯底,其依賴于鉆孔和電鍍穿孔(pth)以在板的相對側和/或內層之間形成連接。無電電鍍是熟知用于在表面上制備金屬涂層的工藝。介電表面上的無電電鍍需要催化劑的在先沉積。在無電電鍍之前用以催化或活化層壓非導電介電襯底區域的常用方法包括在酸性氯化物介質中利用水性錫-鈀膠體處理板或利用堿性離子鈀溶液處理、隨后利用適當還原劑還原。前述膠體是由錫(ii)離子的穩定層圍繞金屬鈀核心組成。[sncl3]-絡合物的殼充當表面穩定基團以避免懸浮液中的膠體凝聚。前述離子鈀溶液包含鈀鹽以及適宜配體且其中離子鈀的還原可通過基于硼烷的還原劑完成。存在許多影響上述催化方法的性能的因素。膠體鈀活化劑對氧化敏感,而離子鈀活化劑可由于先前處理溶液中所含組分的帶入(dragging-in)而使其功能受影響。舉例來說,帶入到典型離子鈀活化溶液中的銅離子易于作為水合銅氧化物或作為氫氧化銅沉淀。在利用堿性離子鈀催化劑處理襯底之前,通常將襯底浸沒于酸性浴中。此處理之后,然后直接用堿性離子鈀催化劑處理襯底,而不實施襯底的中間沖洗。因此,酸性預浸劑處理溶液直接帶入到堿性離子鈀溶液中,此可導致水合鈀氧化物或氫氧化鈀的不需要的沉淀。前述酸性預浸劑處理溶液通常含有表面活性劑且因此可易于起泡。通過前述堿性離子鈀催化劑方法活化在此之前利用所述酸性預浸劑處理溶液處理的襯底可導致在襯底上形成非特定鈀層,此隨后可在后續工藝中導致不完全銅蝕刻并因此短路。隨著電子工業由于諸如盲微導通孔(bmv)和導電跡線的板特征持續小型化而對高密度互連(hdi)板和多層板(mlb)的制造中的質量和可靠性的要求不斷提高,業內需要使所述短路的形成風險最小化。另外,由于具有新性質的襯底材料的不斷變化,業內還要求在各種不同襯底上的優良覆蓋性能。發明目標因此,本發明的目標是克服現有技術的缺點并提供用于改進鈀活化層在襯底上的后續沉積的方法。本發明的另一目標是改進鈀層在眾多種襯底材料上、尤其在包含有機聚合物和玻璃的復合襯底的玻璃組分上的吸附。本發明的仍另一目標是使用用于細線hdi、mlb和封裝襯底的方法。仍另一目標是通過強健活化提高經良好處理襯底的產率并減少短路、尤其鈀觸發的短路。仍另一目標是減少堿性離子鈀催化劑中所沉淀水合鈀氧化物或氫氧化鈀的量。仍另一目標是確保減少堿性離子鈀催化劑中的起泡。技術實現要素:利用本發明解決這些目標。在本發明的一個方面中,提供在制造具有集成電路的物件中用于在鈀活化層沉積于襯底上之前使用的水性堿性預處理溶液,其包含:-至少一種通式(i)的羥基羧酸或其鹽[rch2-(rch)n-coo-]mmm+(i)其中n是2到4的整數且m是1或2,r獨立地為h或oh,限制條件是至少一個r是oh,并且其中m為1的mm+是氫、銨或堿金屬;或m為2的mm+是堿土金屬,-至少一種聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯,-至少一種磺化脂肪酸或其鹽。在本發明的另一方面中,提供預處理襯底的方法用于在制造具有集成電路的物件中將鈀活化層后續沉積于所述襯底上,所述方法包含依給定順序的以下步驟:(i)提供具有至少一個導電金屬層表面和至少一個非導電表面的襯底;(ii)提供根據上述本發明溶液的水性預處理溶液;(iii)通過使所述襯底與所述水性預處理溶液接觸來用所述預處理溶液處理所述襯底。在本發明的仍另一方面中,提供上述水性預處理溶液的用途用于在制造具有集成電路的物件中將鈀離子層后續沉積于襯底上,其中所述溶液是在施加鈀活化溶液之前直接施加,以在形成鈀離子層的同時最小化鈀粒子形成?!爸苯印痹诖松舷挛闹惺侵钙溟g不實施其它處理步驟,例如沖洗步驟。在本發明的仍另一方面中,提供本發明的水性預處理溶液或方法的用途用于在制造具有集成電路的物件中后續沉積金屬層且特定來說用于在制造具有集成電路的物件中金屬化至少一個非導電表面的至少一個凹入結構作為金屬填充穿孔、盲導通孔或導線。特定來說,本發明導致顆粒形成的顯著減少,由此使得在具有精細特征的電子物件(例如,hdi和mlb板)的制造中實現較高產率,其中線及間隔(l/s)可降低到75/75或至多25/25μm,并且例如對于水平應用,穿孔的縱橫比為約1:3到約1:10且盲孔的縱橫比為約1:1或至多1:1.15-1:2.3。對于垂直電鍍應用,約1:3到約1:30的穿孔縱橫比是可能的。同時,工藝提供優良覆蓋性能,同時顯著降低起泡行為。此外,本發明提供鈀活化溶液在使用壽命內的穩定性能,這是因為后續所用鈀活化溶液的活化劑性能不會因帶入干擾量的預處理溶液的化合物(例如,溶解的銅離子)而受影響。利用本發明還可顯示,所謂的焊料沖擊測試后的電氣可靠性還可滿足電子工業的工業要求,優于現有技術的現有解決方案。此外,可顯示,在使用本發明水性堿性溶液期間,隨時間流逝直到使用壽命末期,電氣可靠性測試的結果甚至上升。本發明可用于寬范圍的不同供應商的不同基礎材料??捎糜诒景l明的襯底優選是具有至少一個非導電表面且具有至少一個導電金屬層表面的非導電襯底,其中所述至少一個非導電表面是非導電襯底的一部分且因此由與非導電襯底相同的材料制得。導電金屬表面與非導電表面的組合當其鄰近彼此定位時可在例如印刷電路板中找到。非導電襯底優選選自玻璃、硅、樹脂和塑料以及其混合物和摻合物。樹脂和塑料包括通常用于電子工業的介電材料和通常用于制造待金屬化的日用商品的材料。樹脂和塑料優選選自環氧、聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二酯(pet))、聚酰亞胺(pi)、聚四氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(abs)共聚物、聚酰胺(pa)、聚碳酸酯(pc)以及前述的混合物和摻合物。適宜玻璃優選選自硼硅酸鹽玻璃、石英玻璃、硅石玻璃、氟化玻璃。硅優選包括多晶硅(包括經摻雜多晶硅,例如p摻雜多晶硅和n摻雜多晶硅)和單晶硅、氧化硅、氮化硅以及氧氮化硅。非導電襯底更優選包含聚酰亞胺樹脂或環氧樹脂。聚酰亞胺樹脂可通過添加聚硅氧烷、聚碳酸酯、聚酯等來修飾。環氧樹脂可為包含環氧樹脂和玻璃纖維的組合的玻璃環氧板材料,或經修飾以具有低熱膨脹和高玻璃化轉變溫度的玻璃環氧板材料,以構成高玻璃化轉變溫度玻璃環氧板材料。非導電襯底的至少一個非導電表面具有至少一個凹入結構。所述凹入結構優選選自由以下組成的群組:溝渠、盲微導通孔(bmv)、穿孔導通孔(thv)、穿玻璃導通孔(tgv)、穿硅導通孔(tsv)、掩埋式導通孔(或在制造工藝的后期變成所述掩埋式導通孔的導通孔)和前述任一者的混合物,更優選所述凹入結構是前述導通孔中的一者或這些導通孔的混合物。大多數情形中,此一襯底包含多個所述凹入結構。通過在本發明工藝中選擇所述襯底,所指稱的凹入結構優選用作本發明工藝中的表面。導電金屬層表面可由例如作為互連的集成導電結構/圖案、經填充微導通孔或盲微導通孔和襯底內至少在襯底表面處終止的線(在應用本發明之前已經存在的結構)形成。導電金屬層表面優選選自銅、鎢、鉭、鎳、鈷、金以及前述的合金和混合物。所述優選金屬、前述的合金和混合物廣泛用于電子工業中。更優選者是銅和銅合金,這是因為其優良導電性使得其在電子工業中特別有用。最優選地,導電金屬層表面是由銅組成。由于在本發明方法的步驟i)之前的在先步驟,可在這些在先步驟之后實施蝕刻步驟和清潔步驟以提供具有至少一個導電金屬層表面(例如,銅)和至少一個非導電表面的襯底,其中所述導電金屬層表面可包含金屬氧化物、尤其氧化銅。在本發明的一個實施例中,襯底是耐熱玻璃布襯底環氧樹脂銅包覆的層壓板材料,其中銅包覆層至少部分地或完全形成導電金屬層表面。銅包覆層可包含氧化銅。襯底完全由所列示材料中的任一者或其組合制成,或其僅包含由所列示材料(上文)中的一或多者制成的表面。因此,襯底可選自由以下組成的群組:印刷電路板襯底、電路載體襯底、互連裝置襯底和任何前述用于制造物件的前驅物。所述前驅物尤其包括fr-1、fr-2、fr-3、fr-4、fr-5、銅包覆材料和其壓層。優選地,金屬層表面的導電金屬層、優選銅層具有幾十納米到幾十微米的厚度,更優選具有0.1到1.5μm、最優選0.2到1μm的厚度。導電金屬層可借助結合劑通過將銅箔結合到襯底上來形成,或金屬層可借助干式方法或濕式方法(例如,濺鍍或蒸氣沉積)、隨后銅電鍍來形成,或為包含(例如)層壓在一起的熱塑性聚酰亞胺樹脂和銅層的那些,或其中單一或多種類型的聚酰亞胺樹脂已經流鑄層壓到銅層上的那些。本發明優選涉及在制造物件中的所謂電鍍穿孔工藝且特定地旨在于非導電表面上在如導通孔的凹入結構內形成金屬層,所述導通孔是例如盲微導通孔(bmv)、穿孔導通孔(thv)、穿玻璃導通孔(tgv)、穿硅導通孔(tsv)、掩埋式導通孔,其可預先通過鉆孔工藝(例如激光鉆孔或機械鉆孔工藝)形成。本發明尤其確保穿孔內的適當潤濕,對襯底進行預處理,并在蝕刻清潔后安全地移除剩余氧化銅。特定地,改進包含玻璃/樹脂的襯底上的覆蓋率。優選地,本發明方法涉及制造如用于高密度互連(hdi)和封裝襯底應用的印刷電路板的物件,更特定來說用于金屬化具有導電和非導電表面的襯底以制造如印刷電路板、尤其多層板(mlb)和細線hdi板的物件。根據本發明,至少一種羥基羧酸或其鹽的適宜濃度為200到400mg/l。優選地,濃度為260到370mg/l、更優選280到350mg/l。在使用多于一種羥基羧酸或其鹽的情形中,所用羥基羧酸或其鹽的總量在所述濃度內。優選地,所述至少一種通式(i)的羥基羧酸或其鹽[rch2-(rch)n-coo-]mmm+(i)具有4的整數n。更優選地,所有r均為oh且n為4。在另一優選實施例中,所有r均為oh,n為4且其中m為1且mm+為氫、鈉、鉀,或其中m為2且mm+為鎂、鈣。最優選地,至少一種羥基羧酸或其鹽是葡萄糖酸或葡萄糖酸鈉。利用羥基羧酸或其鹽的優選濃度,例如,氧化銅的可溶性銅離子可經絡合,而后續沉積鈀活化層的鈀離子將不會被絡合。根據本發明,至少一種聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯的適宜濃度為0.4到1.2mg/l、優選0.6到0.9mg/l。在使用多于一種聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯的情形中,所用聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯的總量在所述濃度內。如果提到聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯,那么還包括具有代替氫的官能團(例如鹵素、羥基等)的聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯的衍生物。在優選實施例中,脂肪酸酯是選自由以下組成的群組:單月桂酸酯、單棕櫚酸酯、單棕櫚油酸酯、單硬脂酸酯、單油酸酯、三硬脂酸酯或三油酸酯。根據本發明,至少一種磺化脂肪酸或其鹽的適宜濃度為4到12mg/l、優選5到10mg/l、更優選6到9mg/l。在使用多于一種磺化脂肪酸或其鹽的情形中,所用磺化脂肪酸或其鹽的總量在所述濃度內。優選地,至少一種磺化脂肪酸是選自由以下組成的群組:不飽和具支鏈或無支鏈c16到c20脂肪酸或其混合物,更優選地至少一種磺化脂肪酸是飽和或不飽和無支鏈c16到c20脂肪酸。在優選實施例中,磺化脂肪酸的脂肪酸酯是選自由以下組成的群組:月桂酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸或花生酸。本發明的水性堿性預處理溶液具有8到12、優選9.5到11.5的適宜ph范圍。ph值可通過添加一或多種無機堿(例如氫氧化鈉、氫氧化鉀)來調整。另外地,可添加有機堿。本發明的方法用于通過鈀活化溶液將鈀活化層后續沉積于襯底上、尤其玻璃環氧板材料襯底。方法優選用于水平電鍍設備中,其中通過輸送裝置傳送襯底以借助電鍍設備的處理模塊處理。襯底(例如,板形工件)是以水平定向固持。輸送裝置優選使用輸送輥或輸送夾具以在水平定向上輸送襯底。襯底在步驟(iii)中用水性堿性預處理溶液處理之后,襯底優選直接在利用鈀活化溶液處理襯底的處理步驟(iv)中進行處理(沒有諸如清潔或沖洗步驟等其它處理步驟),其中鈀離子層沉積于步驟(iii)的經處理襯底的表面上。通過在處理步驟(iii)之后直接處理襯底,可發現鈀活化溶液的性能在使用壽命內穩定,這是因為后續所用鈀活化溶液的活化劑性能不會因帶入干擾量的預處理溶液的化合物(例如,溶解的銅離子)而受影響。鈀活化溶液包含至少一個鈀離子源。另外,溶液可包含其它金屬離子源,例如釕離子源、銠離子源、鈀離子源、鋨離子源、銥離子源、鉑離子源、銅離子源、銀離子源、鎳離子源、鈷離子源、金離子源和其混合物。鈀離子和所述額外金屬離子吸附在所述襯底的表面上。在處理包含至少鈀離子的襯底的表面(iv)之后,實施另一處理步驟(v)以利用包含至少一種適宜還原吸附于所述襯底表面上的金屬離子(至少鈀離子)的還原劑的溶液處理襯底,所述還原劑是選自由以下組成的群組:基于硼的還原劑、次磷酸根離子源、肼和肼衍生物、抗壞血酸、異抗壞血酸、甲醛源、乙醛酸、乙醛酸源、乙醇酸、甲酸、糖和前述酸的鹽。通過處理從步驟(iv)獲得的襯底,其中鈀離子層優選僅沉積在所述至少一個非導電表面上,將吸附于其上的金屬離子的至少一部分優選還原為相應金屬態。步驟(v)在本文中還稱為“還原步驟”。用于預處理襯底以在襯底上后續沉積鈀層的本發明的水性堿性預處理溶液和方法在制造具有集成電路(例如,印刷電路板)的物件中進一步用于金屬層之后續沉積。沉積是通過利用以金屬化溶液處理襯底的處理步驟(vi)處理所述襯底的從步驟(v)獲得的表面來提供,所述金屬化溶液包含溶劑和至少一種待沉積金屬離子源,使得金屬或金屬合金沉積于其上。步驟(vi)在本文中還稱為“金屬化步驟”。金屬化溶液(也稱為電鍍浴)經選擇為無電金屬化溶液、電解金屬化溶液或浸沒金屬化溶液。優選地,金屬化溶液是無電金屬化溶液,這是因為此將在步驟(v)獲得的表面上最有效地形成金屬或金屬合金層。通常,金屬化溶液包含溶劑、通常水和至少一種待沉積金屬離子的源。其它可選組分是用于所述金屬離子(例如下文提到的那些)的絡合劑(或螯合劑)、所述金屬離子的還原劑、穩定劑、共溶劑、潤濕劑和功能性添加劑,例如增亮劑、加速劑、抑制劑、防銹劑。所述金屬化溶液和組分已為業內已知。無電金屬化溶液中的至少一種金屬離子源優選選自由銅離子源、鎳離子源、鈷離子源和其混合物組成的群組,更優選銅離子源,這是因為銅沉積物的高導電性使得銅或銅合金在電子工業中的使用特別有用。與使用外部電子源的電解金屬沉積方法相反,已知用于形成許多金屬的金屬膜的無電式工藝。無電電鍍是在無外部電子供應幫助而是采用(化學)還原劑的情形下連續金屬膜的受控自催化沉積。在本發明的上下文中,無電電鍍應理解為借助(化學)還原劑(在本文中稱為“還原劑”)的自催化沉積。金屬沉積的另一形式是浸鍍。用于鈀活化溶液、鈀還原溶液和無電式銅溶液的適宜溶液是公眾所知的且可作為例如u活化劑、pwa或uplus從安美特德國公司(atotechdeutschlandgmbh)購得。實例現將通過參照以下非限制性實例來說明本發明。發現在這些實例中本發明所用化合物的相對比率是優選有用的,但不視為限制性的。i.背光測試:研究凹入結構中表面的金屬或金屬合金覆蓋率可使用工業標準背光測試來評價在工藝中金屬或金屬合金對凹入結構的表面的覆蓋率,其中將經電鍍試件分段,以便當在強光源下觀看時使得不完全覆蓋的區域檢測為亮點[參照us2008/0038450a1,其整體以引用的方式并入本文中]。通過在常規光學顯微鏡下所觀察到光的量測定金屬或金屬合金沉積物的質量。背光測量的結果以d1到d10的標度給出,其中d1意味著最差結果且d10為最優選結果。顯示d1到d10的結果的參照樣品顯示于wo2013/050332(以引用的方式并入本文中)的圖3中。在不同測試中使用以下襯底作為試件:利用基于材料de104、de117、is410和185hr(來自伊索拉(isola))、r-1755c(來自松下電器(matsushita/panasonic))、np140、np140tl和np170(來自南亞公司(nanya))、s1141(來自勝宴公司(shengy))、kb6160a(來自建滔化工集團(kingboard))和it-185-tc(來自聯茂電子(iteq))的試件。試件中的孔直徑為1mm。如果需要,在施加本發明實例或比較實例的溶液之前,襯底經受此項技術中已知的除膠渣和清潔處理。施加本發明實例或比較實例的溶液之后,所有試件均直接用于下表i中所述的工藝中。將襯底按既定順序以表中所給出的時間和溫度浸于溶液中。表i:將銅沉積于襯底上的工藝.u活化劑浴鈀離子濃度:300mg/l-ph:10neoganthp-wa浴neoganthp-wa濃度:6ml/l-ph:8無電銅浴本發明實例1在以下實例中,利用關于溫度[℃]/原液的量[ml]/ph值的不同條件(參見表ii)測試基于材料isolais410的試件(例如,30/150/10顯示d8.5的覆蓋率結果)。試件利用本發明的水性堿性預處理溶液預處理,其中提供120ml(本發明實例1a)、150ml(本發明實例1b)和180ml(本發明實例1c)的原液并用堿性水稀釋到1l的總體積,以獲得本發明水性堿性預處理溶液,并根據表ii的條件施加。原液具有以下組成和條件:濃度:葡萄糖酸鹽:1.9g/l聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯:0.005g/l磺化棕櫚油酸:0.046g/l-溫度:35℃-ph:10試件隨后根據上表i中的工藝進行處理。背光測量的結果以d1到d10的標度給出,其中d1意味著最差結果且d10為最優選結果,d7-d10是所需結果??煽闯?,預處理溶液在根據ph、濃度以及工作溫度的既定工作范圍中顯示優良結果。表ii比較實例1利用以下組成和條件的水性酸性預處理溶液預處理以下不同的試件:濃度:硫酸氫鈉:0.7g/lpeg1200:0.1g/l苯磺酸衍生物:0.18g/l-溫度:25℃-ph:3背光測試:背光結果顯示于表iii中?;诮浱幚碓嚰u估銅覆蓋率。背光值是從背光試件獲得??煽闯?,本發明在寬范圍的不同基礎材料內工作良好。表iii:背光值比較實例2-5使孔直徑為1mm的試件isolais410經受此項技術中已知的除膠渣和清潔處理且然后用含有以下不同添加劑的ph10的水性預處理溶液預處理:-比較實例2:脂肪醇聚伸烷基二醇醚濃度:0.015g/l-比較實例3:山梨酸鉀濃度:0.02g/l-比較實例4:磺基水楊酸:0.0243g/l-比較實例5:peg1200濃度:0.1g/l在根據本發明實例1b和比較實例2-5的預處理步驟之后,所有試件均在預處理步驟之后直接以與上文表i中所述的相同方式處理。試件的背光結果匯總于表iv中?;诮浱幚碓嚰u估銅覆蓋率。背光值是從本發明實例1b和比較實例2-5的背光試件isolais410獲得。表iv背光結果本發明實例1b8.6比較實例2-脂肪醇聚伸烷基二醇醚8.3比較實例3-山梨酸鉀5.6比較實例4-磺基水楊酸6比較實例5-peg12003.9ii.預浸劑污染的活化劑浴的起泡行為襯底利用含有預處理溶液的所謂預浸劑處理之后,將襯底直接轉移到堿性離子鈀活化溶液而不進行沖洗。因此,鈀活化溶液直接受到預浸劑處理溶液中的組分的污染。表v顯示以下各項的起泡行為:未污染的催化劑處理溶液、經根據比較實例1中所述組成的預浸劑污染的催化劑處理溶液和經根據本發明實例1b中所述組成的預浸劑污染的催化劑處理溶液??煽闯?,經根據本發明實例1b中所述組成的預浸劑污染的催化劑處理溶液展示顯著比經根據比較實例1中所述組成的預浸劑污染的催化劑處理溶液少的泡沫,由此證實本發明實例1b顯著改進起泡特征。表viii.預浸劑污染的鈀活化溶液中的粒子形成襯底利用預處理溶液(預浸劑)處理之后,將襯底直接轉移到堿性離子鈀催化劑而不進行沖洗。因此,催化劑直接受到預浸劑處理溶液中的組分的污染。表vi描述以下各項的粒子形成行為:未污染的催化劑處理溶液、經根據比較實例1中所述組成的預浸劑污染的催化劑處理溶液和經根據本發明實例1b中所述組成的預浸劑污染的催化劑處理溶液??煽闯?,經根據本發明實例1b中所述組成的預浸劑污染的催化劑處理溶液含有顯著比經根據比較實例1中所述組成的預浸劑污染的催化劑處理溶液少的粒子,由此證實本發明實例1b顯著改進粒子形成特征。表vi預浸劑污染的活化劑浴(1:10稀釋)粒子數量/ml平均大小[μm]標準偏差[μm]比較實例1168.2k2,7191.03本發明實例1b68k2,8691.46“經水污染”用于比較34k3,1071.14iv.電氣可靠性測試為測量特定處理溶液對電氣可靠性的效應,通常使用業內已知的所謂焊料沖擊測試。在此測試中,將具有銅內層的適宜試件除膠渣,清潔,活化,無電電鍍,電解強化并準備用于焊料沖擊,如此項技術中所知。試件然后根據所需的條件經受焊料沖擊處理并在適當試樣包埋和通過磨削進行橫截面制備之后在顯微鏡下檢查。在借助顯微鏡查看試樣的同時,對互連缺陷(icd)的數目(也就是,試件銅內層與經沉積銅之間的分離數目)進行計數:icd計數越少,所研究系統的電氣可靠性越高。表vii含有經根據本發明實例1b的預浸劑溶液處理的試件和經根據比較實例1的預浸劑溶液處理的試件的焊料沖擊測試結果。對于以下兩個測試,使用288℃或326℃的焊料浴溫度并以既定順序實施以下焊料沖擊程序:1.使試件在288℃或326℃焊料表面上漂浮10s,2.將試件從288℃或326℃焊料表面移除并在非導電表面上冷卻,直到達到室溫,3.將試件翻轉并使新表面在288℃或326℃焊料表面上漂浮10s,4.重復步驟2和3,直到試件對于288℃漂浮總共6次且對于326℃漂浮9次,5.包埋和橫截面制備。表vii在表vii中可看出,對于288℃測試條件,本發明實例1b的焊料沖擊測試性能與比較實例1沒有區別。根據甚至更嚴格的326℃測試條件,可看出,本發明實例1b的電氣可靠性稍好于比較實例1且隨時間推移在溶液運行時得到改進。利用本發明實例1b的測試,模擬由于本發明溶液直接帶入含有鈀活化溶液的活化劑模塊中而“隨時間推移的實際生產條件”。因此,將全部量的本發明溶液加上某一銅量在最少時間內轉移到鈀活化溶液并位于其中。為模擬此順序,將全部制得量的本發明實例(150ml/l)立即傾倒于鈀活化溶液中。之后,添加100ppm呈溶解cuso4x5h2o的形式的銅離子并根據相關技術數據表單(tds)調整鈀活化溶液的ph值。100ppm銅離子的量為所有常規預浸溶液(預處理溶液)的tds,其中將銅離子的此量設定為限值。當前第1頁12
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